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化验资料

煤样的制备方法

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枢纽词:  煤样的制备方法

 <法规分类号>=N420151996001

  <标题>=煤样的制备方法(Preparationofcoalsample)

  <颁布单位>=国家技术监视局

  <颁布日期>=1996/06/14

  <全文>

  附加说明:本尺度由中华人民共和国煤炭产业部提出。本尺度由全国煤炭尺度化技术委员会归口。本尺度由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。本尺度主要起草人孟宪英、段云龙。本尺度于1964年10月首次发布。

  全文

  本尺度等效采用了ISO1988-1975<硬煤棗采样>第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”。

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  本尺度划定了煤样制备的总则、举措措施、设备、工具、试剂和操纵步骤。

  本尺度合用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、出产煤样、出产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。

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 ?。常敝蒲哪康氖墙杉拿貉?经由破碎,混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计,以获得足够小的制样方差和不外大的留样量为准。

 ?。常裁貉票负头治龅淖芫任埃埃担?,并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度(见GB475)。A值的划定见附表A1。

 ?。常吃谙铝星榭鱿滦枰锤铰迹粱煨廾貉票傅木芏龋?/p>

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 ?。矗甭然浚ǎ龋牵裕玻常玻常翰灯?。

 ?。矗蚕跛嵋芤海海保ニ芤?。称取约1g硝酸银(GB670)。溶于100mL水中,并加数滴硝酸(GB/T626),贮存于深色瓶中。

 ?。稻俅氪胧?、设备和工具

 ?。担泵貉遥òㄖ蒲?、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘的影响,要有防尘设备。

  制样室应为水泥地面。堆掺缩分区,还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。

 ?。担埠嫌弥蒲钠扑榛κ狡扑榛?、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。

 ?。担呈止つニ槊貉母职搴透止?。

 ?。担床煌娓竦亩制鳎ㄈ缤迹彼荆?,二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽数量两侧应相等,各格槽的宽度应该相同,格槽等斜面的坡度不小于60°。

 ?。担凳址盅?、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。

  图1二分器示意图(略)

 ?。担吨嫒置貉头治鍪匝槊貉难厦苋萜?。

 ?。担氛裆富涂拙段玻?,13,6,3,1和0.2mm及其他孔径的方孔筛,3mm的圆孔筛。

 ?。担缚煽刂莆露仍冢矗怠担啊娴墓姆绺稍锵?。

 ?。担辜趸矣玫牟级祷虺槁嘶湍崃瞬?。

 ?。担保袄倘∶貉睦躺?,用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。

 ?。担保奔趸矣玫耐昂椭嬷匾旱耐?,用镀锌铁板、塑料板或其他防侵蚀材料制成。

 ?。担保惨禾逑喽悦芏燃埔惶?,丈量范围为1.00~2.00,最小分度值为0.01。

 ?。睹貉闹票?/p>

 ?。叮笔盏矫貉?,应按来样标签逐项核对,并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项具体登记在煤样记实本上,并进行编号。如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。

 ?。叮裁貉Π幢境叨然ǖ闹票赋绦颍迹玻┘笆敝票赋煽掌稍锩貉?,或先制成适当粒级的试验室煤样。假如水分过大,影响进一步破碎、缩分时,应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。

 ?。叮吵褂昧掀扑樗醴只?,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不答应缩分。

 ?。叮疵貉闹票讣瓤梢淮瓮瓿?,也可分几部门处理。若分几部门,则每部门都应按统一比例缩分出煤样,再将各部门煤样合起来作为一个煤样。

 ?。叮得看纹扑?、缩分前后,机器和器具都要清扫干净。制样职员在制备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。

  对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲刷”,弃去“冲刷”煤后再处理煤样。处理完之后,应反复开、?;骷富?,以排净滞留煤样。

 ?。叮睹貉乃醴?,除水分大、无法使用机械缩分者外,应尽可能使用二分器和缩分机械,以减少缩分误差。

 ?。叮匪醴趾罅粞柿坑肓6鹊亩杂叵导迹?。

  粒度小于3mm的煤样,缩分至3.75kg后,如使之全部通过3mm圆孔筛,则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。

  粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备,应按本尺度的各项划定,在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口,只使大于要求粒度的颗粒被破碎,小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。

 ?。叮杆醴只匦杈杉煨薹娇墒褂?。检修缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分,必需使用二分器。

 ?。叮故褂枚制魉醴置貉?,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度往复摆动,以使煤样比较平均地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。

 ?。叮保岸炎端姆址ㄋ醴置貉?,是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样,不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之平均地落在新锥的周围。如斯反复堆掺三次,再由煤样堆顶端,从中央向附近平均地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中,向下压至底部,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去,留下的两个扇形体按图2程序划定的粒度和质量限度,制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。

  煤样经由逐步破碎和缩分,粒度与质量逐渐变小,混合煤样用的铁锹,应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数目。

 ?。叮保痹谄扑榇莼俪桑埃玻恚淼拿貉?,应用磁铁将煤样中铁屑吸去,再破碎摧毁到全部通过孔径为0.2mm的筛子,并使之达到空气干燥状态,然后装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合),送交化验室化验。

  空气干燥方法如下:将煤样放入盘中,摊成平均的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后,煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。

  空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。

 ?。叮保裁盒久貉纱有∮冢常恚淼拿貉兴醴殖觯保埃埃?,然后按6.11划定制备成分析用煤样。

 ?。叮保橙置貉闹票?/p>

 ?。叮保常辈舛ㄈ值拿貉瓤捎伤肿ㄓ妹貉票?,也可在制备一般分析煤样过程中分取。

 ?。叮保常渤褂靡淮文芩醴殖鲎阕闶康娜置貉乃醴只?,煤样破碎到划定粒度后,稍加混合,摊平后立刻用九点法(布点如图3)缩取,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB211。全水分煤样的制备要迅速?! ?/p>

  图2煤样的制备程序(略)

  图3九点法取全水分煤样布点示意图(略)

 ?。叮保创娌槊貉?,除必需在容器上贴标签外,还应在容器内放入煤样标签,

  封好。标签格局可参照表1。

  表1标签

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  分析煤样编号|

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  采样编号|

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  煤矿名称|

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  煤样种类|

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  送样单位|

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  送样日期|

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  制样日期|

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  分析试验项目|

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  备注|

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 ?。叮保矗币话愦娌槊貉乃醴旨迹?。如有特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。

 ?。叮保矗采唐访捍娌槊貉?,从报出结果之日起一般应保留2个月,以备复查。

 ?。叮保矗吵霾觳槊貉谋A羰奔溆捎泄孛褐始觳椴糠志龆?。

 ?。叮保矗雌渌治鍪匝槊貉?,根据需要确定保留时间。

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?。罚被曳执笥冢保埃サ拿?,需要用浮煤进行分析试验时,应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。

?。罚布趸抑匾何然克芤?。重液的相对密度划定如下:

 ?。罚玻毖堂?、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。

 ?。罚玻参扪堂河玫募趸抑匾合喽悦芏龋趸蚁喽悦芏龋┛砂丛貉母苫嫦喽悦芏龋ǎ裕遥?0)d、干燥无矿物质基真相对密度(TRD20)dmmf和干基灰分(Ad)的关系式计算。

 ?。ǎ裕遥?0)d=(TRD20)dmmf+0.01Ad…………(1)

  减灰相对密度的计算步骤如下:

?。幔劝矗牵拢玻保埠停牵拢玻保贩直鸩舛ǔ鲈旱乃?、灰分和真相对密度。

 用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度:

?。ǎ裕遥?0)dmmf=(TRD20)d-0.01Ad…………(2)

 ?。猓莞稍镂蘅笪镏驶嫦喽悦芏燃扑愠龌曳治福サ母∶旱母苫嫦喽悦芏龋ǎ裕遥?0)f,d。

 ?。ǎ裕遥?0)f,d=(TRD20)dmmf+0.01×8……(3)

  将计算出的(TRD20)f,d值的小数第二位四舍九改(即0.04及以下均取为0.00;0.09~0.05均取为0.05)?。盎颍?,即为减灰相对密度。

  重液的配制参见表2。

  表2重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度

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  相对密度|氯化锌在水溶液中的浓度,g/L

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 ?。罚常泵貉趸抑?,先用相对密度计丈量重液的相对密度,使其达到所要求的值。

 ?。罚常蚕仍诹6刃∮冢常恚淼拿貉屑尤肷倭恐匾?,搅拌,至全部润湿后再加入足够的重液,充分搅拌,然后放置至少5min,用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤,放入布兜或抽滤机中,再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤(如褐煤、长焰煤)先用冷水把表面的氯化锌冲掉,然后再用50~60℃的热水浸洗一、两次,每次至少5min,最后再用冷水冲净。

  煤粒上的氯化锌冲刷干净的标志是:分别用试管接取同体积的清水和冲刷过煤的水,往试管中各加2滴1%的硝酸银溶液,其乳浊度相同。

 ?。罚常臣趸液蟮母∶?,倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中(煤样厚度不超过5mm),在45~50℃的恒温干燥箱中进行干燥后,再根据化验要求按原煤制样的有关划定制备煤样?! ?/p>

  附录A制备煤样全过程的精密度的检修方法(增补件)

  本方法的目的是检修实测值和0.05A之间的差值是否有明显性。

 ?。粒笔紫冉貉煸群蠓治讲棵牛ɑ蛩醴殖隽讲棵牛?,然后,再分别把每一

  部门当作一个煤样单独处理,以得到两个分析煤样。分别按GB212化验这两个分析煤样的水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。

  做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的均匀值h。

--

A2连续两组的均匀值h均小于0.37A,则以为煤样制备精密度符合要求。假如有一组的均匀值h大于

0.37A,就表明制样方差过大,需要检查原因,采取改进措施,使之符合精密度要求(见表A1)。

表A1采样、制样和分析总精密度

----------------------------------

原煤、筛选煤||其他洗煤

-------------------|精煤|

干基灰分≤20%|干基灰分>20%||(包括中煤)

---------|---------|-----|-------

±1/10×灰分|±2%|±1%|±1.5%

但不小于±1%|||

(绝对值)|(绝对值)|(绝对值)|(绝对值)

-----------------------------------  

附录B缩分机的检修方法(增补件)

本方法的目的是检修缩分机(包括破碎缩分机)的精密度是否符合0.05A的要乞降缩分机有无系统偏差。

B1精密度的检修

B1.1把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分,制备成空气干燥煤样,按GB212化验水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。

至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的均匀值-h。

注:如缩分性能同时缩分出2个以上的少量煤样,则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值h1、h2……。

B1.2连续两组的均匀值h均小于0.37A,则以为煤样制备精密度符合要求。假如有一组的均匀值h大于0.37A,则不符合要求。

B2系统偏差的检修

B2.1把本附录B1.1条中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值d(带正负号)代入式(B1)和-(B2),求出均匀差值d和方差Vd?! ?/p>

表B1t值表

---------------------------

自由度|t0.05||自由度|t0.05

------|------||-----|------

9|2.26||22|2.07

10|2.23||23|2.07

11|2.20||24|2.06

12|2.18||25|2.06

13|2.16||26|2.06

14|2.16||27|2.05

15|2.13||28|2.05

16|2.12||29|2.04

17|2.11||30|2.04

18|2.10||40|2.02

19|2.09||60|2.00

20|2.09||120|1.98

21|2.08||∞|1.98




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